Пластмассы. Метод определения температуры хрупкости при ударе

Содержание статьи:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯТЕМПЕРАТУРЫ ХРУПКОСТИ ПРИ УДАРЕ

ГОСТ 16782-92

(ИСО 974-80)

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИИ МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.07.93

1.НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ РАСПРОСТРАНЕНИЯ

1.1. Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры,при которой пластмассы с температурой хрупкости ниже 20 °С, не являющиесяжесткими при обычной температуре окружающей среды, становятся хрупкими иразрушаются в заданных условиях деформации.

Дополнительная процедура предусматривает испытания образцовс надрезом, которые разрушаются в хрупком состоянии при значительно болеевысокой температуре. В настоящем методе принята во внимание природа хрупкогоразрушения и предусмотрено испытание образцов в количестве, достаточном длявычисления температуры хрупкости на основе статистических данных.

1.2. Метод определения температуры хрупкости первоначальнобыл разработан для определения температуры, при которой полимер теряет присущуюему гибкость, т.е. становится хрупким, как стекло.

Из-за статистического характера такого разрушениятемпературу хрупкости определяют в соответствии с п. 3.1.

Метод, описанный в настоящем стандарте, устанавливаеттемпературу, при которой достигается 50 %-ная вероятность разрушения испытуемыхобразцов с надрезом и без надреза. Метод используется при составленииспецификации на материал, хотя он не всегда выявляет самую низкую температуруэксплуатации материала, поскольку хрупкость полимера может зависеть оториентации, создаваемой в процессе производства, термической предысторииобразца и условий нагружения, особенно от скорости удара. При установлениизначений, включаемых в спецификации на материал, следует соблюдать допуск ± 5°С.

1.3. Дополнительные требования, отражающие потребностинародного хозяйства, выделены курсивом.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ12423 «Пластмассы. Условия кондиционирования и испытания образцов (проб)».

ГОСТ12020 «Пластмассы. Метод определения стойкости к действию химических сред».

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

3.1. Температура хрупкости — этотемпература, при которой достигается 50 %-ная вероятность разрушения образцовпри испытании их по настоящему методу. Температура хрупкости может бытьобозначена как t50.

3.2. Скорость испытания — это скоростьдвижения ударного бойка испытательной машины в направлении к испытуемомуобразцу, закрепленному в зажиме.

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в изгибе консольно закрепленного образцана угол 90° вокруг оправки заданного радиуса при постоянной (заданной) скорости испытания в инертной(газообразной или жидкой) среде,температура которой точно известна и тщательно контролируется.

5. АППАРАТУРА

5.1. Испытательная машина, состоящая иззажимного приспособления для закрепления образцов, ударного бойка имеханического устройства, обеспечивающего нормальную взаимосвязь всех деталей иперемещения ударного бойка относительно испытуемых образцов с постояннойскоростью.

Примечания:

1. Детали ударного бойка изажимного приспособления показаны на черт. 1 и 2. На черт. 3 данафотография зажима с закрепленными в нем образцами.

2. Для испытания пригодныиспытательные машины, соответствующие требованиям, приведенным в данномразделе, и если у них ударный боек приводится в движение мотором, соленоидом,под действием силы тяжести или с помощью пружины. Во всех случаях при реальныхусловиях испытания испытательная машина должна удовлетворять требованиям,приведенным в п. 3.2.

Принципиальныеразмеры аппаратуры должны быть следующими:

a) радиус ударного бойка — (1,6 ± 0,1) мм;

b) радиус нижней лапки зажимного приспособления — (4,0 ±0,1) мм;

c) расстояние между точкой удара ударного бойка и зажимнымприспособлением — (3,6 ± 0,1) мм;

d)зазор между краем ударного бойка и зажимным приспособлением — (2,0 ± 0,1) мм.

Скорость испытания должна составлять (200 ± 20) см/с приударе и при последующем перемещении не менее чем на 0,5 см.

5.2. Прибор, показывающий температуру, применяемый стермопарой или эквивалентным измерителем температуры, должен охватыватьдиапазон температур, при которых проводят испытания, и показывать температуру сточностью ± 0,5 °С.

Термопару, изготовленную из медной и константановой проволокдиаметром 0,2 — 0,5 мм, сваренных в месте их соединения (или шарик термометра),следует помещать по возможности ближе к образцу для испытания.

Детали и размеры кромки и зажимногоустройства
(размещение испытуемого образца без надреза)

1 — испытуемый образец; 2 — ударнаякромка; 3 — зажимное устройство.

Черт. 1.

5.3. Теплопередающая среда. Следует использовать жидкую илигазообразную теплопередающую среду, предпочтительно жидкую, которая остаетсяжидкой при температуре испытания и не оказывает заметного воздействия наиспытуемый материал. Температуру теплопередающей среды при испытании следуетподдерживать с точностью ± 0,5 °С.

Детали одного типа зажима, отвечающеготребованиям п. 5.1

Черт. 2.

Собранное зажимноеустройство с опытными образцами

Черт. 3.

Допускается длягазообразной среды погрешность поддержания и измерения температуры в криокамерене более 1 °С при температурах до минус 80 °С и не более 2 °С при температурахниже минус 80 °С.

Примечание. Поскольку период контакта теплопроводящей жидкости сиспытуемыми образцами является довольно коротким, а температура при этомнизкая, для испытания большинства пластмасс сочли вполне пригодной смесьметанола с твердой СО2. Эту смесь с успехом можно использовать притемпературах до — 76 °С. Для испытаний при более низких температурах необходимоприменять другие теплопроводящие среды, например, силиконовые масла,дихлордифторметан, жидкий азот или воздушную баню.

Если возникаюткакие-нибудь сомнения в отношении инертности применяемой теплопроводящей среды,то следует на выбор провести определение каких-нибудь физических свойствиспытуемого материала до и после 15-минутного пребывания последнего в этойсреде при наиболее высокой температуре испытания (ГОСТ12020). Полученные результаты не должны значительно отличаться.

6. ОБРАЗЦЫ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ

6.1. При испытании многих полимероврезультаты в значительной степени зависят от условий формования образцов и видаформования (в приложении описаны три метода формования полиолефинов); чем болеегладкие края образцов и чем меньше на образцах случайных надрезов, тем нижебудет определяемая температура хрупкости. Поэтому очень важно, чтобы образцыизготавливались по методу, дающему воспроизводимые результаты. Образцы следуетвырезать бритвенным лезвием или другим острым инструментом плавно за одинприем. Не рекомендуется вырубать образцы штампом. Хотя можно изготовитьудовлетворительные образцы вручную, настоятельно рекомендуется пользоватьсяавтоматическим режущим инструментом, поскольку это позволяет дажемалоквалифицированным операторам в разных лабораториях изготавливать вполневоспроизводимые образцы. Независимо от применяемого метода очень важно частопроверять режущий инструмент и все время следить за тем, чтобы он был как можноострее.

6.2. Из листа, предназначенного для испытания, следуетвырезать образцы длиной (20,00 ± 0,25) мм, шириной (2,50 ± 0,05) мм и толщиной(1,6 ± 0,1) мм. Образцы удобно вырезать из полосок необходимой толщины шириной(20,00 ± 0,25) мм путем нарезания ломтиков требуемой ширины предпочтительноавтоматически.

6.3. При испытании образца с надрезом его наносят с помощьюострого бритвенного лезвия или предпочтительно с помощью автоматической режущеймашины (п. 6.1)глубиной (0,40 ± 0,02) мм, примерно в середине одной из сторон образца размером(20,0×1,6) мм под прямым углом к его продольной оси. Надрез должен быть гладким.

Примечание. При испытании некоторых материалов, особеннополиэтилена, желательно испытывать образцы с надрезом, за исключением техслучаев, когда испытание проводят с целью определения эффекта старения. Надрезна образце оказывает двоякое действие: уменьшает разброс результатов и повышаеттемпературу хрупкости полиэтилена в интервале от — °С и до температурногодиапазона, который легко достигается при проведении экспериментов, т.е. ниже -70 °С.

Поверхность образцов должна быть ровной игладкой, без раковин, трещин, посторонних включений и других дефектов, видимыхневооруженным глазом.

7. КОНДИЦИОНИРОВАНИЕ

Образцы для испытания следует кондиционировать передиспытанием по ГОСТ12423 при (23 ± 2) °С и относительной влажности (50 ± 5) %, если в НТД наматериал нет других указаний. Образцы с надрезом кондиционируют посленанесения надреза.

8. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

8.1. Образцы для испытаний прочно закрепляют в зажимномприспособлении, которое помещают в испытательную машину. При испытании образцовс надрезом надрез должен находиться на боковой стороне образца, не наверху и невнизу, а должен быть расположен по касательной к закругленной нижней лапке зажимногоприспособления.

8.2. Образцы выдерживают при температуре испытания прииспользовании жидкой среды 3 мин, при использовании газообразной среды 20 мин,что обеспечивает достижение равновесного состояния по температуре.

8.3. Пускают в ход испытательную машину, изгибая образцывокруг оправки.

8.4. Образцы вынимают из криокамеры и отмечают числоразрушившихся образцов. Разрушение характеризуется разломом на две или болеечастей или появлением трещин, видимых вооруженным глазом.

8.5. Испытания проводят при четырех или более температурах вдиапазоне, в котором происходит от 10 до 90 % разрушений (0 и % разрушенияв расчет не принимается при определении графическим методом, приведенным в п. 9.1).

8.6. Испытывают не менее образцов. При проведениииспытаний при четырех температурах при каждой температуре испытывают не менее25 образцов. При проведении испытаний при большем числе температур при каждойтемпературе можно испытывать меньшее количество образцов, но не менее 10.

9. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Температура t50 может бытьопределена с помощью следующих методов.

9.1. На бумаге с логарифмической осьюкоординат строят график зависимости количества образцов в процентах, разрушающихсяпри любой температуре, и проводят прямую линию, проходящую через результатынаилучшим образом.

Считывают значение температуры с графика в том месте, гдепрямая линия пересекает координату 50 %-ной вероятности.

9.2. Расчетныйметод

Температуру t50 можновычислить по следующей формуле:

где tb— температура хрупкости, °С;

th — наивысшаятемпература, при которой происходит разрушение всех образцов (следуетпроследить за правильностью алгебраических знаков), °С;

Δt -выбранный постоянный температурный интервал между последовательнымииспытаниями, К;

S — суммаразрушившихся образцов при каждой температуре (от температуры, соответствующейотсутствию разрушения, до температуры thвключительно), %.

10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

В протокол испытания включаются следующие данные:

а) ссылка на настоящий стандарт;

б) полная идентификация испытуемого материала, включая тип,обозначение изготовителя, форму материала и историю предыдущей обработки;

в) температуру хрупкости с точностью 1 °С;

г) образец с надрезом или без надреза подвергали испытанию;

д) метод изготовления листов для испытания;

е) применяемый метод кондиционирования, включая время,прошедшее с момента формования или отжига;

ж) применяемая теплопроводящая среда.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ИЗГОТОВЛЕНИЕОБРАЗЦОВ ИЗ ПОЛИОЛЕФИНОВ

1. Общие рекомендации

Лист дляиспытания в зависимости от материала изготавливают с помощью одного из трехприведенных ниже методов прямого прессования. Метод выбирают следующим образом:

2. Метод А (отжиг в печах)

Листы следует формовать в простой форме, состоящей из трех деталей.Форма должна состоять из рамки с отверстием, размер которой обеспечиваетнеобходимые размеры изготавливаемого листа, а глубина достаточна дляизготовления листов толщиной (1,6 ± 0,1) мм, и двух гладких металлическихопорных плит толщиной не менее 1 мм, размер которых позволяет накрывать рамку.Кроме того, для прессования также необходимы два листа чистой алюминиевойфольги толщиной 0,05 — 0,2 мм, размер которых достаточен для покрытия рамки.

Опорные плиты и алюминиевую фольгу очищают растворителем итщательно просушивают. Не следует применять жидкие средства, облегчающиеизъятие изделий из формы, или воски. Затем кладут одну плиту, покрывают еелистом фольги, на которую ставят рамку, создавая таким образом гнездопресс-формы. Хотя таблетки или гранулы можно непосредственно загружать в гнездопресс-формы, рекомендуется предварительное вальцевание, так как оноспособствует разрушению ранее сложившейся кристаллической структуры.

При вальцевании валки должны быть достаточно горячими, чтобыразмягчить пластмассу, но не настолько, чтобы вызвать ее разжижение. Смесьчасто подрезают или перевертывают для обеспечения хорошего смешения.

Последующее прямое прессование облегчается, если вальцыотрегулированы так, чтобы получить как можно более тонкий слой. Этиленовыепластмассы обычно следует вальцевать не более 5 мин с тем, чтобы свести кминимуму изменения, вызываемые окислением и тепловыми изменениями.

Пресс-форму загружают материалом в количестве, достаточномдля изготовления листа, полностью занимающего гнездо формы, и добавляют 2 — 10% материала на грат. Материал в форме выравнивают, а затем покрывают листомчистой сухой фольги, на который кладут вторую опорную плиту. После этого всюсборку помещают между плитами пресса, заранее нагретыми до температуры, достаточновысокой для разжижения материала и для обеспечения хорошего слипания салюминиевой фольгой. В зависимости от характеристик прессуемого материала плитыпресса могут быть нагреты до температуры от 150 до 180 °С. При низком давлениизамыкание пресса должно обеспечивать хороший контакт между плитами пресса,опорными плитами формы и материалом. В таком положении пресс оставляют на 5 миндля разжижения материала. Затем прилагают давление, достаточное для получениягладкого листа без пустот, которое поддерживают в течение 5 мин.

После окончания прессования плиты пресса охлаждают сподходящей скоростью. После охлаждения формы до 50 °С или еще ниже ее вынимаютиз пресса и снимают опорные плиты, стараясь не повредить при этом алюминиевуюфольгу, которая должна плотно прилегать к рамке и отпрессованному листу, бытьгладкой и не иметь вмятин.

Если отпрессованный лист получился недостаточно гладким иимеет пустоты, его следует прессовать заново. В этом случае лист разрезают неменее чем на 4 части, которые загружают в форму, как указано ниже, и добавляютдостаточное количество материала, лучше отвальцованного листа, на грат, которыйобразовался при первом прессовании. Весь процесс прессования повторяют, какуказано выше.

Сборку, состоящую из рамки, листа и приклеившейся фольги,затем помещают на тонкой плите на полку термошкафа с соответствующейтемпературой 140 — 145 °С для полиолефинов низкой плотности, 150 — 155 °С — дляполиолефинов средней плотности и 155 — 175 °С — высокой плотности. Такие сборкиможно ставить друг на друга, помещая между ними разделительные пластины. В этомслучае с помощью термопар, расположенных соответствующим образом, следуетпроверить, может ли термошкаф прогреть все сборки до необходимой температуры втечение 1 ч.

После помещения сборок в термошкаф их прогревают призаданной температуре в течение не менее 1 ч. Затем в термошкафу их охлаждают спостоянной скоростью 50 °С/ч до температуры не выше 50 °С, при которой сборкиможно вынимать из термошкафа и охлаждать в условиях лаборатории до стандартнойлабораторной температуры 20 — 27 °С. После охлаждения фольгу сдирают иотпрессованный лист выдавливают из рамки. Затем из (отпрессованных таким путем)листов вырезают образцы для испытаний.

Некоторые этиленовые пластинки при медленном охлаждении становятсяхрупкими, что делает их не пригодными для большинства испытаний, за исключениемопределения плотности.

3. Метод В (резкое охлаждение)

Листы изготовляют согласно методу 2, но после нагреваниясборки в течение 1 ч в термошкафу при заданной температуре ее вынимают горячейиз термошкафа, кладут на проволочный поднос и быстро погружают в баню с водой,температура которой должна быть 15 — 20 °С. Закаливание должно быть завершено втечение 30 с после удаления сборки из термошкафа, поэтому охлаждающий резервуардолжен помещаться рядом. Кроме того, в баню следует погружать одновременнотолько одну сборку, если нет указаний на то, что охлаждение сразу несколькихсборок не будет влиять на результаты испытаний.

После 15-минутного погружения охлажденную сборку вынимают избани, фольгу сдирают и лист выдавливают из рамки.

Из закаленных листов затем нарезают образцы для испытаний.Поскольку полиолефиновые пластики, закаленные таким путем, могут оказатьсянестойкими, их следует испытывать только после определенного стандартизованногопериода кондиционирования при комнатной температуре. Рекомендуется 18-часовойпериод.

4. Метод С (охлаждение в прессе)

За исключением указаний, приведенных ниже, лист прессуют впресс-форме согласно инструкциям, приведенным в методе 2.

При подготовке сборки вместо алюминиевой фольги можноиспользовать целлофан или полиэфирную пленку без покрытия. Прежде чем поместитьсобранную пресс-форму в пресс, плиты последнего нагревают до температуры,необходимой для прессуемого материала (например, 180 °С для полиэтилена высокойплотности и 160 °С — для полиэтилена средней и низкой плотности). Затем листпрессуют согласно методу 2. После прессования листа при нагреве и давлении втечение 5 мин через плиты пресса пускают воду для охлаждения их пресс-формы соскоростью (16 ± 2) °С в минуту. Скорость охлаждения измеряют или непрерывно,или через интервалы не более 30 с с помощью термопар или термометров,расположенных в плитах пресса.

При использовании термометра его шарик должен быть обернутметаллической проволокой для обеспечения хорошего контакта с плитой. Измереннуютемпературу вычерчивают на графике в зависимости от времени. Наклон прямой,проходящей через нанесенные точки, определяет скорость охлаждения. Скоростьохлаждения контролируют в заданных пределах регулировкой потока воды,циркулирующей через плиты пресса.

После охлаждения плит пресса до температуры не выше 40 °Спресс-форму вынимают из пресса и в случае необходимости продолжают охлаждать влабораторных условиях до стандартной лабораторной температуры 20 — 27 °С. Затемснимают опорные плиты и сдирают фольгу или пленку с листов. После этого, листвыдавливают из рамки и вырезают требуемые образцы для испытаний.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 230 «Пластмассы.Полимерные материалы. Методы их испытаний»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕПостановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 12.02.92 № 142

Настоящий стандарт подготовлен методомпрямого применения международного стандарта ИСО 974-80 «Пластмассы. Методопределения температуры хрупкости при ударе» с дополнительными требованиями,отражающими потребности народного хозяйства

3. Срок первой проверки — 1997 г.

Периодичностьпроверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16782-83

5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ

Поиск по каталогу, статьям, СНиПам:

Кроме быстрого и качественного ремонта труб отопления, оказываем профессиональный монтаж систем отопления под ключ. На нашей странице по тематике отопления > https://resant.ru/otoplenie-doma.html < можно посмотреть и ознакомиться с примерами наших работ. Но более точно, по стоимости работ и оборудования лучше уточнить у инженера.

Для связи используйте контактный телефон ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495) 744-67-74, на который можно звонить круглосуточно.