Топливо твердое минеральное. Метод определения хлора сжиганием при высокой температуре

Содержание статьи:

ГОСТ 29087-91

(ИСО 352-81)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ
МИНЕРАЛЬНОЕ

МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА СЖИГАНИЕМ
ПРИ ВЫСОКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВОСТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандартустанавливает метод определения хлора в твердом минеральном топливе путемсжигания при высокой температуре. Альтернативный метод определения хлораприведен в ГОСТ 9326.

Примечание. Дополнения и изменения, допускаемые к применению в народномхозяйстве в комплексе с требованиями настоящего стандарта, приведены вприложении.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Пробу сжигают впотоке кислорода в трубчатой печи при температуре от 1250 до 1350 °С.Образующиеся кислые газы (хлор и оксиды серы) поглощают перекисью водорода.Кислый раствор нейтрализуют тетраборатом натрия и образующийся хлорид натрия пореакции с оксицианидом ртути (II) превращают вгидроксид натрия, который определяют объемным методом.

3. РЕАКТИВЫ

Все реактивы должныбыть квалификации ч.д.а. Используют только дистиллированную воду или водуэквивалентной чистоты.

3.1. Каолин.

3.2. Фосфат железа (III), еслиопределение проводят при 1250 °С.

3.3. Оксид алюминия (глинозем), тонко измельченный, еслиопределение проводят при 1350 °С.

3.4. Перекись водорода, раствор, содержащий 30 см³ 30маc. %-ного Н2О2 в литре,нейтрализованный раствором тетрабората натрия по смешанному индикатору.

3.5. Оксицианидртути (II), насыщенный растворпри 20 °С (приблизительно 45 г/дм³ раствора). Необходимый объемдистиллированной воды насыщают оксицианидом ртути (II) 3Hg(CN)2 · HgO^* при длительном перемешивании; фильтруют и нейтрализуютфильтрат серной кислотой, используя в качестве внешнего индикаторабромтимоловый голубой. Раствор хранят в темной склянке не более 4 сут.

^* Внимание: это соединение и егораствор токсичны, следует обращаться с большой осторожностью.

3.6. Тетраборат натрия 10-водный,стандартный раствор с (¹/2 Na2B4O7 · 10H2O) = 0,050моль/дм³.

3.7. Кислотасерная, стандартный раствор с (¹/2Н2О4) = 0,025моль/дм³.

3.8. Растворысмешанного индикатора.

Раствор А.Растворяют 0,125 г 4-диметиламиноазобензол-2-карбоновой кислоты(метиловый красный) в 60 см³ этанола или технического спирта иразбавляют водой до 100 см³.

Раствор В.Растворяют 0,083 г хлористого 3,7-бисдиметиламинофеназтиония (метиленовыйголубой) в см³ этанола или технического спирта. Хранят в темнойсклянке.

Смешивают равныеобъемы растворов А и В. Смешанный раствор годен к применению в течение недели.

4. АППАРАТУРА

Обычнаялабораторная аппаратура и градуированная стеклянная посуда (см. приложение).

4.1.Печь, обеспечивающая максимальный нагрев трубки, наружным диаметромприблизительно 28 мм и длиной 150 мм, до температуры 1250 — 1350 °С. Печь сэлектрическим нагревом, который осуществляется с помощью стержней сопротивленияиз карбида кремния (регулируемая трансформатором переменного тока) или спомощью спирали сопротивления (регулируемая реометром переменногосопротивления).

4.2. Трубка изглиноземного фарфора наружным диаметром 28 мм, толщиной стенки 3 мм и длиной650 мм, газонепроницаемая при рабочей температуре. Наиболее удобной являетсяпрямая трубка, соединенная с помощью жаропрочной пробки (например, изакрилонитрила или хлоропрена) с трубкой-приемником из плавленного кварца сконусообразным концом, вставленным в нагревательную трубку и образующим узкийзазор с ее внутренней стенкой. Фарфоровая трубка может иметь на выходеоттянутый конец с патрубком, чтобы после определения можно было вымыть изтрубки продукты конденсации. Прямая фарфоровая трубка может быть соединена струбкой-приемником из боросиликатного стекла, конец которой имеет формуколпачка, плотно прилегающего (притертого) к наружной поверхностинагревательной трубки.

4.3. Баллон скислородом, снабженный игольчатым клапаном для регулирования скорости потокакислорода и прибором для измерения скорости потока газа до 500 см³/мин. Дляпредосторожности кислород пропускают через U-образую трубку, наполненную натронным асбестом.

4.4. Лодочки длясжигания из неглазурованного фарфора, не содержащего железа, длиной 62,5 нм,шириной 12,5 мм и глубиной 10 мм.

4.5. Проволокажаропрочная толщиной приблизительно 1,5 мм с изогнутым концом для удалениялодочки из трубки.

4.6. Кварцевыйтолкатель с дискообразным концом для проталкивания лодочки в нагретую зону.Толкатель проходит через Т-образную трубку, которая вставлена в пробку,закрывающую входное отверстие трубки для сжигания, и укреплен с помощьюрезиновой втулки, которая закрывает свободный конец Т-образной трубки. Втулкапредотвращает утечку кислорода (подача кислорода проводится в отвод Т-образнойтрубки), но не препятствует движению толкателя.

Примечание. Резиновую втулку следует периодически менять для предотвращенияутечки.

4.7. Двапоглотителя вместимостью приблизительно 150 см³, представляющиесобой большие поглотительные трубки, или широкогорлые склянки, или склянкиДрекселя. В каждом сосуде на уровне поступления газов расположен диск изпористого стекла (размер пор 15 — 40 мм).Диаметр диска должен быть таким, чтобы диск был погружен в поглотительныйраствор на глубину 25 мм. Трубку-поглотитель или реакционную трубку с патрубкомсоединяют с первым поглотителем и последовательно — со вторым поглотителем.

Можноиспользовать один узкий поглотитель с диском из пористого стекла (размер пор от15 до 40 мм), диаметром около 35 мм и длиной 150 мм, причем борботер долженбыть опущен на глубину не менее 90 мм.

Чтобыпредотвратить утечку газов через резиновую втулку на входе в реакционную трубкуиз-за сопротивления, которое оказывает борботер из пористого стекла потокугаза, ко второму поглотителю присоединяют водяной насос через ртутный регулятордавления, который снабжен трубкой, один конец которой открыт, а другой погруженв ртуть.

Установка дляопределения хлора представлена на чертеже.

Схема установкидля определения хлора

1 — ртуть; 2 — жаростойкая пробка; 3 — трубка-приемник; 4 — печь; 5 — резиновая втулка; 6— кварцевый толкатель; 7— опора для трубки; 8 — лодочка; 9 — термопара; 10— трубка для сжигания; 11 -раствор перекиси водорода; 12 -диск из пористого стекла (размер пор 15 -40 мкм); 13 — склянка для очистки газа

5. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

Для определенияхлора используют аналитическую пробу, измельченную до прохождения через сито сотверстиями размером 200 мкм (см. приложение). При необходимости передопределением пробу распределяют тонким слоем и выдерживают в течениеминимального времени, которое необходимо для установления приблизительногоравновесия между влажностью пробы и влажностью атмосферы в лаборатории.

Перед началомопределения воздушно-сухую аналитическую пробу тщательно перемешивают в течение1 мин, предпочтительно механическим способом.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Температуру печиподнимают до 1250 или 1350 °С. Взвешивают около 0,5 г пробы с точностьюдо 0,1 мг, помещают в лодочку для сжигания и равномерно распределяют по днулодочки.

Если определениепроводят при 1250 °С, то пробу покрывают около 0,5 г каолина (п. 3.1) или 0,15 г фосфата железа (III) (п. 3.2);если определение проводят при 1350 °С, то пробу покрывают около 0,5 г оксидаалюминия (п. 3.3) (см. примечание1). Отмеряют см³ раствора перекиси водорода (п. 3.4) и делят это количество между двумяпоглотителями или наливают целиком в один поглотитель.

Водяной насосрегулируют так, чтобы через поглотитель (поглотители) проходил достаточнобольшой поток воздуха с постоянной скоростью, судя по регулятору давления. Втрубку для сжигания вставляют трубку-приемник и укрепляют пробку. Скоростькислорода устанавливают около 300 см³/мин.

Помещаютзагруженную лодочку в трубку для сжигания со стороны входного отверстия так,чтобы расстояние от ее центра до центра высокотемпературной зоны печисоставляло 240 мм, закрывают входное отверстие трубки пробкой с толкателем итрубкой для подачи кислорода. В конце каждого из шести последующих одноминутныхпериодов проталкивают лодочку вперед на 40 мм, всякий раз отводя толкательназад для предотвращения его разрушения. После последнего перемещения лодочкадолжна находиться в центре высокотемпературной зоны (см. примечание 2).Оставляют ее там на 4 мин. Поглотитель (поглотители) отсоединяют и лодочкуизвлекают и помещают на подставку из асбеста.

Промываюттрубку-приемник, собирая промывные воды в один поглотитель или в первый из двухпоглотителей; содержимое поглотителя (поглотителей) переносят в коническуюколбу вместимостью 250 см³, затем промывают поглотитель(поглотители), собирая промывные воды в ту же колбу. Добавляют 2 или 3 каплираствора смешанного индикатора и титруют раствором тетрабората натрия (п. 3.6). Результат соответствует общейкислотности раствора, образующейся за счет хлора и оксидов серы, согласноследующим реакциям:

SO2 + Н2О2 → H2SO4

Сl2 + Н2О2 → 2НСl + О2.

После титрованияхлорид-ион присутствует в виде хлорида натрия. Добавляют 20 см³раствора оксицианида ртути (II) (п. 3.5) (с достаточным избытком для проб,содержащих до 1,2 % хлора) для превращения хлорида натрия в гидроксид натрия:

NaCl + Hg(OH)CN → HgClCN + NaOH.

Выделяющуюсящелочь титруют раствором серной кислоты.

Примечания:

1. Использование такого покрывающего материала, кактонкоизмельченный оксид алюминия, предотвращает быстрое разложение пробы, выбросее из лодочки и отложение сажи в трубке. Если используемый оксид алюминия имеетвысокое содержание хлора, его прокаливают при 1350 °С в течение 30 мин в потокекислорода, охлаждают и хранят до определения в плотно закрытой банке.

2. Для некоторых топлив, из которыхвыделение летучих веществ происходит с большой скоростью, на ранних стадияхнагревания возможен унос частиц сажи. Для уменьшения скорости продвижениялодочки помещают загруженную лодочку так, чтобы расстояние от ее центра доцентра высокотемпературной зоны составляло 240 мм. В конце первой минутыпродвигают лодочку вперед приблизительно на 40 мм, в конце каждого из восьмипоследующих одноминутных периодов лодочку продвигают вперед на 20 мм и в концедесятой минуты лодочку продвигают вперед на 40 мм. Оставляют лодочку ввысокотемпературной зоне на 4 мин.

7. ХОЛОСТОЙ ОПЫТ

Холостой опытпроводят в тех же условиях, но без пробы.

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долюхлора в анализируемой пробе в процентах вычисляют по формуле

где m — масса навески, г;

V1 — объемраствора серной кислоты, пошедший на титрование в опыте с навеской, см³;

V2 — объем растворасерной кислоты, пошедший на титрование в холостом опыте, см³;

с — концентрация раствора серной кислоты, моль/дм³.

Результаты (предпочтительносреднеарифметическое значение результатов двух определений) записывают сточностью до 0,01 %. (см. приложение).

Пересчетрезультатов на другие состояния топлива — по ГОСТ27313.

9. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

9.1. Сходимость

Расхождениерезультатов двух определений, выполненных в разное время в одной лабораторииодним лаборантом с применением одной аппаратуры из одной и той же аналитическойпробы не должно превышать значения, указанного в таблице.

9.2.Воспроизводимость

Результаты двухопределений, проведенных в двух лабораториях из представительных порций,отобранных из одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления, недолжны превышать значения, указанного в таблице.

10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протоколиспытания должен включать следующие данные:

а) идентификациюиспытуемого продукта;

б) ссылку наприменяемый метод;

в) результаты испособ их выражения;

г) отклонения,замеченные в ходе определения;

д) операции, непредусмотренные настоящим стандартом и являющиеся необязательными.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ДОПОЛНЕНИЯ И ИЗМЕНЕНИЯ, ДОПУСКАЕМЫЕ В НАРОДНОМХОЗЯЙСТВЕ

Разд. 4.Лабораторная посуда — по ГОСТ1770; ГОСТ9147; ГОСТ23932 и ГОСТ25336; ГОСТ29227; ГОСТ29251.

Разд. 5. Отбор иподготовка проб для испытаний — по ГОСТ10742; ГОСТ23083.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 179 «Уголь и продукты егопереработки»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕНВ ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 09.08.91№ 1344

Настоящийстандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО352-81 «Твердое минеральное топливо. Определение содержания хлора методом сжиганияпри высокой температуре» с дополнительными требованиями, отражающимипотребности народного хозяйства

3. ВВЕДЕНВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ.Июль 2004 г.

СОДЕРЖАНИЕ

Поиск по каталогу, статьям, СНиПам:

Кроме быстрого и качественного ремонта труб отопления, оказываем профессиональный монтаж систем отопления под ключ. На нашей странице по тематике отопления > https://resant.ru/otoplenie-doma.html < можно посмотреть и ознакомиться с примерами наших работ. Но более точно, по стоимости работ и оборудования лучше уточнить у инженера.

Для связи используйте контактный телефон ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495) 744-67-74, на который можно звонить круглосуточно.