Топливо твердое минеральное. Методы определения хлора

Содержание статьи:

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕМИНЕРАЛЬНОЕ

Методыопределения хлора

ГОСТ 9326-2002
(ИСО 587-97)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Содержание

1 Область применения 2 Нормативныессылки 3 Определение хлора с применением смеси Эшка 3.1. Сущностьметода 3.2. Реактивы 3.3. Аппаратура 3.4. Подготовкапробы 3.5. Проведениеиспытания 3.6.Контрольное испытание 3.7. Обработка результатов 3.8. Точностьметода 3.9. Протоколиспытаний 4 Определениехлора сжиганием в калориметрической бомбе 4.1.Сущность метода 4.2.Реактивы 4.3.Аппаратура 4.4.Подготовка пробы — по 3.4. 4.5.Проведение испытания 4.6.Контрольное испытание ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)Расчет коэффициентов, используемых в формулах настоящего стандарта

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизацииТК 179 «Твердое минеральное топливо», Федеральным государственным унитарнымпредприятием «Институт горючих ископаемых»

ВНЕСЕН ГосстандартомРоссии

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом постандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 5 от 1 июля 2002 г., попереписке)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа постандартизации
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина	Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Таджикстандарт Главгосслужба «Туркменстандартлары» Госстандарт Украины

3. Настоящий стандартпредставляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 587-97«Топливо твердое минеральное. Определение хлора с применением смеси Эшка» и содержитдополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4. Постановлением Государственного комитетаРоссийской Федерации по стандартизации и метрологии от 3 октября 2002 г. №363-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97) введен вдействие непосредственно в качестве Государственного стандарта РоссийскойФедерации с 1 января 2004 г.

5.ВЗАМЕН ГОСТ 9326-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕМИНЕРАЛЬНОЕ Методы определения хлора Solid mineral fuels. Methods of chlorine determination

ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97)

Дата введения 2004-01-01

1Область применения

Настоящий стандарт распространяется налигниты, бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы, торф, продукты обогащения, брикеты икоксы (далее — топливо) и устанавливает методы определения хлора сжиганием вмуфеле со смесью Эшка или в калориметрическойбомбе с последующим меркуриметрическим титрованием, или определением по Фольгарду, илипотенциометрическим титрованием с ион(хлор)селективным электродом.

Дополнительные сведения, отражающиепотребности экономики страны, выделены курсивом.

2Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылкина следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрийуглекислый. Технические условия

ГОСТ147-95 (ИСО 1928-76) Топливо твердое минеральное. Определение высшейтеплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания

ГОСТ 1277-75Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ2179-75 Проволока из никеля и кремнистого никеля. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Техническиеусловия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.Технические условия

ГОСТ4520-78 Ртуть (II)азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магнияоксид. Технические условия

ГОСТ4919.1-77 Реактивы и особочистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ5307-77 Проволока константановая неизолированная. Технические условия

ГОСТ5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский.Технические условия

ГОСТ6613-86 Сетки проволочныетканые с квадратными ячейками.Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная.Технические условия

ГОСТ9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты.Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ11014-2001 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренныйметод определения влаги

ГОСТ11303-75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305-83 Торф. Методыопределения влаги

ГОСТ18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ23083-78 Кокс каменноугольный пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовкипроб для испытаний

ГОСТ27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателейкачества и формулы пересчета результатов анализа для различных состоянийтоплива

ГОСТ 27314-91(ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

ГОСТ 27589-91(ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

3 Определение хлора сприменением смеси Эшка

3.1.Сущность метода

Навеску пробы топлива сжигают со смесьюЭшка в окислительной атмосфере до полного удаления сгораемых веществ ипревращения хлора в хлориды щелочных металлов. Хлориды экстрагируют растворомазотной кислоты и определяют меркуриметрическимтитрованием или методом Фольгарда, или потенциометрическим титрованием спомощью ион(хлор)селективного электрода.

3.2. Реактивы

3.2.1. Смесь Эшка, состоящаяиз двух частей (по массе) оксида магния (MgO) пo ГОСТ 4526 к одной части (по массе) безводного карбоната натрия (Na2CO3) пo ГОСТ 83.

Смесь Эшка готовят из прокаленного при 700°Соксида магния и высушенного при 105-110°С карбоната натрия. Смесь должнаполностью проходить через сито с сеткой 02 по ГОСТ6613. Номинальный размер стороныквадратной ячейки в свету 0,2 мм.

3.2.2.Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная, плотностью 1,42г/см³, и раствор 1:10.

3.2.3.Серебро азотнокислое (AgNO3) no ГОСТ 1277, раствор для титрования концентрации с (AgNO3) 0,025моль/дм³.

Измельченный кристаллический нитратсеребра высушивают при 125°С в течение 2-3 ч. 4,247 г нитрата серебра растворяютв воде и разбавляют до 1 дм³ в мерной колбе. Раствор хранят всклянке из темного стекла.

3.2.4.Натрий хлористый (NaCl) no ГОСТ 4233, раствор концентрации с (NaCl) 0,02 моль/дм³, готовят из стандарт-титраили реактива квалификации ч.д.а. или х.ч. Реактив высушивают при 105-110°С.Навеску массой 1,169 г растворяют в воде и разбавляют до 1 дм³ вмерной колбе.

3.2.5.Индикатор бромфеноловый синий по ГОСТ4919.1, раствор 0,005 г/см³.

0,5 г препарата растворяют в 50 см³этилового спирта и доводят объем раствора водой до см³.

3.2.6.Индикатор дифенилкарбазон по ГОСТ4919.1, спиртовой раствор 0,01 г/см³. Раствор хранят в склянкеиз темного стекла. Раствор устойчив в течение 15 сут.

3.2.7.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ18300.

3.2.8.Ртуть (II) азотнокислая Hg(NO3)2·Н2О по ГОСТ4520, раствор концентрации с (Hg(NO3)2) 0,01 моль/дм³.

3,43 г реактива растворяют в небольшомколичестве воды, прибавляют 1 см³ концентрированной азотной кислоты(3.2.2) и разбавляют до 1 дм³в мерной колбе. Раствор готов к применению через 48 ч. Раствор хранят в темнойсклянке.

Концентрацию раствора нитрата ртути (II) устанавливают по раствору хлористого натрия (3.2.4). Аликвоту раствора хлористогонатрия переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют50 см³ воды, 3-5 капель индикатора бромфенолового синего (3.2.5), при этом раствор окрашивается вфиолетовый цвет, добавляют по каплям раствор азотной кислоты (3.2.2) до перехода окраски в желтую, приливают 5-10капель индикатора дифенилкарбазона (3.2.6)и медленно титруют раствором нитрата ртути (II) при непрерывном перемешивании до появлениянеисчезающей сиреневой окраски.

Концентрацию раствора азотнокислойртути (II) с, моль/дм³,вычисляют по формуле:

где с1— концентрация раствора хлористого натрия,моль/дм³;

V1 -объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см³;

V — объем раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование, см³.

3.2.9.Железоаммонийные квасцы (сульфаты аммония и железа III) FeNH4(SO4)2·12H2O no ГОСТ4919.1, индикатор,насыщенный раствор.

В см³ кипящей водырастворяют 125 г железоаммонийных квасцов, охлаждают, фильтруют и добавляютконцентрированную азотную кислоту (3.2.2)до исчезновения бурой окраски.

3.2.10. Калия тиоцианат (KSCN), раствор для титрования концентрации с (KSCN) 0,025 моль/дм³.

2,4 г тиоцианата калия растворяют в воде иразбавляют до 1 дм³. Концентрацию раствора устанавливают по растворуазотнокислого серебра (3.2.3) вприсутствии железоаммонийных квасцов (3.2.9).

3.2.11.н-Гексан-1-ол (гексиловый спирт) или 3,5,5-триметилгексан-1-ол.

3.2.12.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3. Аппаратура

3.3.1.Печь муфельная с электрообогревом и терморегулятором, обеспечивающая постояннуютемпературу (675±25)°С.

3.3.2. Тигли фарфоровыевысокие № 3 по ГОСТ9147 или тигли изплатины или кварцевого стекла вместимостью около 25 см³.

3.3.3.Пластина толщиной 6 мм из кварца или другого огнеупорного материала, свободнопомещающаяся в муфельной печи (3.3.1).

3.3.4.Весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания 0,1 и 0,2 мг.

3.3.5. Установка дляпотенциометрического титрования с хлорселективным электродом и электродомсравнения.

3.4. Подготовка пробы

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ10742, ГОСТ23083 и ГОСТ11303.

Дляопределения массовой доли хлора используют аналитическую пробу, измельченную допрохождения через сито с размером отверстий 212 мкм. Пробу доводят довоздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на время, необходимое дляустановления приблизительного равновесия между влажностью топлива и окружающейатмосферы.

Перед проведением испытаниявоздушно-сухую пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин, предпочтительномеханическим методом.

Одновременно с определением содержанияхлора из другой навески пробы определяют массовую долю влаги поГОСТ 27314, ГОСТ11014, ГОСТ 27589, ГОСТ 11305.

3.5. Проведение испытания

3.5.1. Сжигание навескитоплива

На дно тигля помещают ровным слоем 0,5 гсмеси Эшка. Навеску топлива массой 1 г взвешивают в подходящем стаканчике длявзвешивания и тщательно перемешивают с 2,5 г смеси Эшка. Смесь переносят втигель, разравнивают содержимое осторожным постукиванием тигля о твердуюповерхность и насыпают сверху ровным слоем 1 г смеси Эшка.

Примечания

1. Для удобства работы взвешивают 4 г смеси Эшка целиком и затемотбирают порции 0,5 и 1 г для нижнего и верхнего слоя. Для этой цели используютнебольшую калиброванную стеклянную пробирку, с помощью которой можно отделить0,5 и 1 г смеси Эшка без взвешивания.

Слой смеси Эшка, помещаемый на дно тигля, защищает внутреннююповерхность, и экстракция хлора горячей водой происходит полностью даже приповреждении внутренней поверхности тигля.

2. Если массовая доля хлора втопливе менее 0,1 %, массу навески увеличивают до 2 г.

При испытании топлив (кроме кокса) тигельс навеской помещают в холодную муфельную печь и поднимают температуру печи до(675+25)°С в течение 1 ч. Эту температуру поддерживают в течение 3 ч. После этого тигель вынимают из печии дают ему остыть.

При испытании кокса тигель с навескойпомещают на холодную пластину (3.3.3)и вносят на ней в муфельную печь, нагретую до температуры (675±25)°С. Этутемпературу поддерживают в течение 3 ч. После этого тигель вынимают из печи и дают ему остыть.

Примечание — Чтобы предотвратить растрескивание фарфоровых тиглей во времяохлаждения, нужно поместить их на подставки из легкого пористого огнеупорногоматериала.

Не допускается одновременное сжигание водном и том же муфеле навесок для определения хлора, зольности и серы.

3.5.2. Меркуриметрическоетитрование

3.5.2.1. После сжигания навески иохлаждения тигля смесь разрыхляют стеклянной палочкой и переносят в стаканвместимостью 250-300 см³. Внутренние стенки тигля тщательно обмывают50 см³ горячей воды, собирая промывные воды в тот же стакан. Еслисмесь содержит несгоревшие частицы топлива, испытание прекращают и анализповторяют, увеличив время сжигания навески со смесью Эшка.

В стакан осторожно приливают 10 см³концентрированной азотной кислоты, накрывают его часовым стеклом и оставляютстоять 15-20 мин, периодически перемешивая содержимое. Хлориды щелочныхметаллов полностью переходят в раствор.

Раствор фильтруют через неплотныйфильтр, предварительно промытый раствором кислоты (3.2.2), собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью250 см³. Фильтр промывают небольшим количеством горячей воды,например, тремя-четырьмя порциями воды по 5-10 см³ каждая,присоединяя промывные воды к фильтрату.

3.5.2.2 В фильтрат добавляют 1-2 каплииндикатора бромфенолового синего, раствор окрашивается в ярко-фиолетовый цвет.К фильтрату добавляют по каплям раствор азотной кислоты до перехода окраски вжелтую.

В раствор добавляют 10 капельсвежеприготовленного индикатора дифенилкарбазона и титруют хлорид-ионыраствором азотнокислой ртути (II)до перехода окраски от желтой до светло-сиреневой.

3.5.3. Титрованиепо Фольгарду

3.5.3.1.Смесь после сжигания переносят из тигля в стакан вместимостью 250-300 см³.Тигель обмывают приблизительно 125 см³ горячей воды, собираяпромывные воды в тот же стакан. Если смесь содержит несгоревшие частицытоплива, испытание прекращают и анализ повторяют, увеличив время сжиганиянавески со смесью Эшка.

В стакан осторожно приливают 20 см³концентрированной азотной кислоты и накрывают его часовым стеклом до окончанияпроцесса растворения. При необходимости содержимое перемешивают вращательнымдвижением стакана.

Если анализируют 1 г малозольноготоплива, то содержимое стакана можно не фильтровать. При анализе 2 г высокозольноготоплива раствор фильтруют через неплотный фильтр, предварительно промытыйкислотой, и собирают фильтрат в коническую колбу. Фильтр промывают небольшимколичеством горячей воды (например, четырьмя порциями воды по 5-10 см³каждая), присоединяя промывные воды к фильтрату.

3.5.3.2. Содержимое коническойколбы охлаждают до комнатной температуры, приливают 20 см³ растворанитрата серебра и тщательно перемешивают. Сразу добавляют 5 см³н-гексан-1-ола или 3,5,5-триметилгексан-1-ола (3.2.11) и встряхивают раствор в течение 1 мин длякоагуляции осадка. Добавляют 8-10 капель индикатора — раствора железоаммонийныхквасцов и избыток нитрата серебра титруют раствором тиоцианата калия допоявления слабой розово-оранжевой окраски, не исчезающей в течение 5 с.

3.5.4. Потенциометрическоетитрование с хлорселективным электродом

3.5.4.1. Приготовлениераствора для титрования — по 3.5.3.1.

3.5.4.2.Общий объем фильтрата не должен превышать см³.

Содержимое колбы или стакана охлаждают докомнатной температуры и титруют раствором нитрата серебра, используя установкудля потенциометрического титрования с хлорселективным электродом и электродомсравнения.

3.6. Контрольное испытание

Одновременно с серией анализов топливапроводят контрольное испытание по 3.5,но без навески топлива. Контрольное испытание позволяет учесть загрязнениехлором реактивов и воздуха лаборатории.

Контрольное испытание повторяют прииспользовании новой партии одного из реактивов и новой серии анализов.

3.7. Обработка результатов

Расчет коэффициентов, используемых вформулах для расчета массовой доли хлора в топливе, приведен в приложенииА.

3.7.1. Меркуриметрическое титрование

Массовую долю хлора в аналитическойпробе Сl^а, %, вычисляют по формуле:

где V2 — объем раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование при проведениииспытания по 3.5.2,см³;

V3 — объем раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование в контрольном опытепо 3.6, см³;

с — концентрация раствора азотнокислойртути (II), моль/дм³;

m — масса навески топлива, г.

3.7.2 Метод Фольгарда

Массовую долю хлора в аналитической пробеСl^а, %, вычисляют по формуле:

где V4 -объем раствора тиоцианата калия, израсходованный на титрование при проведениииспытания по 3.5.3, см³;

V5 — объемраствора тиоцианата калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте по3.6, см³;

с2 — концентрация раствора тиоцианата калия, моль/дм³;

m — массанавески топлива, г.

3.7.3. Потенциометрическое титрование

Массовую долю хлора в аналитической пробеСl^а, %, вычисляют по формуле:

где V6 -объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование при проведениииспытания по 3.5.4,см³;

V7 — объемраствора нитрата серебра, израсходованный на титрование в контрольном опыте по 3.6, см³;

с3 — концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм³;

m — массанавески топлива, г.

3.7.4. Результат испытаниявычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичногознака.

3.7.5.Пересчет результатованализа на другие состояния топлива производят по ГОСТ27313.

3.8. Точность метода

3.8.1. Сходимость

Расхождение результатов параллельныхопределений, проведенных в разное время в одной лаборатории, одним исполнителемпри использовании одной и той же аппаратуры, из представительных навесок однойи той же аналитической пробы, не должно превышать 0,03 абс. %.

3.8.2. Воспроизводимость

Расхождение среднеарифметических значенийрезультатов параллельных определений, проведенных в двух лабораториях изпредставительных навесок, отобранных из одной и той же пробы после последнейстадии ее приготовления, не должно превышать 0,06 % абс.

3.8.3. Если расхождениерезультатов двух определений превышает значение сходимости (3.8.1), то проводят третье определение. За окончательныйрезультат принимают среднеарифметическое результатов двух определений,находящихся в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определениянаходится в пределах допускаемых расхождений по отношению к каждому из двухпредыдущих результатов, за результат испытаний принимают среднеарифметическоерезультатов трех определений.

3.9. Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

— метод определения (ссылку нанастоящий стандарт);

— характеристику испытуемойпробы;

— результаты испытаний испособ их выражения;

— особенности, замеченные припроведении анализа;

— любые операции, непредусмотренные настоящим стандартом, или необязательные;

— дату проведения испытания.

4Определение хлора сжиганием в калориметрической бомбе

4.1.Сущность метода

Метод основан на сжигании навескитоплива в калориметрической бомбе и определении массовой доли хлора в промывныхводах меркуриметрическим титрованием или потенциометрическим титрованием спомощью ион(хлор)селективного электрода.

4.2. Реактивы

4.2.1 Кислота азотная по 3.2.2.

4.2.2. Серебро азотнокислоепо 3.2.3.

4.2.3. Натрий хлористый по 3.2.4.

4.2.4. Дифенилкарбазон по 3.2.6.

4.2.5. Спирт этиловый по 3.2.7.

4.2.6. Ртуть (II) азотнокислая по 3.2.8.

4.2.7. Водадистиллированная по 3.2.12.

4.2.8. Кислород в баллонегазообразный технический или медицинский по ГОСТ5583. Не допускается применять кислород, полученный методом электролизаводы.

4.2.9. Асбест волокнистый,прокаленный при температуре 850°С. Хранят в эксикаторе над осушающим веществом.

4.3. Аппаратура

4.3.1. Калориметр сжиганияс бомбой, жидкостной по ГОСТ147.

4.3.2. Тигель изжаропрочной нержавеющей стали, хромоникелевого сплава, кварца или платины соснованием диаметром 15-25 мм, высотой 14-20 мм, толщиной стенок кварцевоготигля 1,5 мм, металлического — 0,5 мм.

4.3.3. Редуктор кислородныйс манометром высокого давления на 24,5-29,5 МПа для контроля давления в баллонеи манометром низкого давления на 0-5 МПа — для измерения давления в бомбе.

4.3.4. Проволока длязапала:

— константановаянеизолированная мягкая диаметром 0,1-0,15 мм по ГОСТ 5307;

— медная круглая электротехническаядиаметром 0,1-0,15мм;

— никелевая диаметром0,1-0,2 мм по ГОСТ 2179;

— железная или стальнаядиаметром 0,1-0,2 мм.

4.3.5. Весы лабораторные по3.3.4.

4.4. Подготовка пробы — по 3.4.

4.5. Проведение испытания

4.5.1. Сжигание навескитоплива

Все операции по проведению сжиганиянавески топлива в калориметрической бомбе проводят по ГОСТ147 (разделы 5 и 6), но без фиксации изменения температуры и массы воды всосуде.

Навеску массой около 1 г (от 0,8 до1,5 г) помещают в тигель калориметрической бомбы, дно которого предварительнопокрывают слоем прокаленного волокнистого асбеста, и взвешивают.

Тигель с навеской помещают вспециальное гнездо для тигля на внутренней арматуре крышки калориметрическойбомбы, запальную проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, среднюючасть запальной проволоки погружают в навеску топлива.

В корпус бомбы наливают 1 см³воды и закрывают крышку бомбы. Калориметрическую бомбу осторожно наполняют кислородомдо давления 3 МПа, не вытесняя из нее воздух.

Бомбу помещают в сосуд с водойкалориметрической установки, подсоединяют электрическую цепь зажигания исжигают пробу.

Бомбу выдерживают в калориметрическомсосуде 15 мин, затем вынимают из сосуда и обтирают снаружи. Открывают выпускнойклапан бомбы и медленно, в течение 4-5 мин, выпускают газы. Осторожно открываюткрышку бомбы.

Остаток после сжигания навески ижидкость из бомбы количественно переносят в стакан вместимостью 300 см³.Тщательно обмывают водой внутренние стенки бомбы, арматуру, крышку, электроды,тигель (внутри и снаружи), собирая промывные воды в тот же стакан. Общий объемпромывных вод 150-200 см³.

При наличии сажистого налета навнутренней поверхности бомбы или несгоревших частиц топлива, плавающих наповерхности воды в стакане, сжигание повторяют с брикетированной навеской илидобавляют к навеске 0,2-0,5 г бензойной кислоты.

4.5.2. Меркуриметрическоетитрование хлоридов в промывных водах

Промывные воды выпариваютприблизительно до см³, фильтруют в коническую колбу черезнеплотный фильтр, обмывают стакан и тщательно промывают фильтр горячейдистиллированной водой. Общий объем фильтрата 150 см³.

К холодному фильтрату добавляют 1 см³раствора азотной кислоты (3.2.2), 0,5см³ раствора дифенилкарбазона и титруют хлор-ионы растворомазотнокислой ртути (II) допоявления неисчезающей фиолетовой окраски.

4.5.3. Потенциометрическоетитрование с хлорселективным электродом

Промывные воды выпариваютприблизительно до 50-70 см³, фильтруют через неплотный фильтр,обмывают стакан и тщательно промывают фильтр горячей дистиллированной водой.Общий объем фильтрата см³.

Послеохлаждения раствора хлор-ионы определяют титрованием по 3.5.4.2.

4.6. Контрольное испытание

Одновременно с серией анализов топливапроводят контрольное испытание по 4.5без навески топлива.

Контрольное испытание позволяет учесть загрязнениехлором реактивов и воздуха лаборатории.

Контрольное испытание повторяют прииспользовании новой партии любого из реактивов и проведении новой сериианализов.

4.7. Обработка результатов- по 3.7.

4.8. Точность метода — по 3.8.

4.9. Протокол испытаний -по 3.9.

ПРИЛОЖЕНИЕ А(справочное)
Расчет коэффициентов,используемых в формулах настоящего стандарта

А.1. Относительные атомные и молекулярныемассы представлены в виде химических формул и символов, заключенных вквадратные скобки.

В настоящем стандарте соблюдаютсяследующие эквивалентные соотношения:

[Hg(NO3)2]= 2 [Сl]

[AgNO3] = [Сl]

[AgNO3] = [KSCN]

A. 2. Меркуриметрическое титрование

Массовую долю хлора в аналитическойпробе Сl^a, %, вычисляютпо формуле:

где V2 — объемраствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование при проведениииспытания по 3.5.2и 4.5.2, см³;

V3 — объем раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование в контрольном опытепо 3.6 и 4.6, см³;

с — концентрацияраствора азотнокислой ртути (II), моль/дм³;

т — масса навески пробы, г;

35,45 — относительная атомная массахлора [Cl].

А.3. Метод Фольгарда

Массовую долю хлора в аналитической пробеСl^а, %,вычисляют по формуле:

где V8 — объем раствора нитрата серебра, используемого припроведении испытания по 3.5.3и в контрольном опыте по 3.6,см³;

с3 — концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм³;

V4 -объем раствора тиоцианата калия, израсходованный на титрование при проведениииспытания по 3.5.3, см³;

V5 -объем раствора тиоцианата калия, израсходованный на титрование в контрольномопыте по 3.6, см³;

с2 — концентрация раствора тиоцианата калия, моль/дм³;

m — масса навески пробы, г;

35,45 — относительная атомная масса хлора [Сl].

А.4. Метод с использованием хлорселективиогоэлектрода

Массовую долю хлора в аналитической пробеСl^а, %, вычисляют по формуле:

где V6 — объемраствора нитрата серебра, израсходованный на титрование при определении по 3.5.4,см³;

V7 — объемраствора нитрата серебра, израсходованный на титрование в контрольном опыте по3.6, см³;

с3 — концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм³;

m — навеска пробы, г;

35,45 — относительнаяатомная масса хлора [Сl].

Ключевые слова: бурый уголь, каменный уголь, антрацит, горючие сланцы, кокс, методопределения, массовая доля хлора

 

Поиск по каталогу, статьям, СНиПам:

Кроме быстрого и качественного ремонта труб отопления, оказываем профессиональный монтаж систем отопления под ключ. На нашей странице по тематике отопления > https://resant.ru/otoplenie-doma.html < можно посмотреть и ознакомиться с примерами наших работ. Но более точно, по стоимости работ и оборудования лучше уточнить у инженера.

Для связи используйте контактный телефон ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495) 744-67-74, на который можно звонить круглосуточно.